LAPORAN PERCOBAAN 12. Kromatografi Kolom

 LAPORAN

PRATIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN XII

KROMATOGRAFI KOLOM

DISUSUN OLEH :

SONI FITRI BR NABABAN

(NIM : A1C119097)

 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL., M.Si

 

 

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2021

 

VI. Data Pengamatan :

Prosedur	Fungsi Alat Dan Bahan	Tujuan Prosedur	Hasil
Diimpregnai sampel pada silica kasar ( massa silica kasar= 2x berat sampel )	Alat     1. Corong gelasSebagai alatbantu untukmemindah / memasukkan larutan ke dalam suatu  wadah / tempatyang ukuran kecil 2. Kolom Kromatografi berfungsi untuk melakukan proses pemisahan dengan kromatografi kolom 3. Botol vial berfungsi sebagai penampung cairan atau  bubuk, 4. Pipet Tetes berfungsi untuk meneteskan cairan 5. Sudip berfungsi  untuk mengambil sediaan atau bahan yang telah dicampur  6. Gelas Beaker berfungsi sebagaitempat mereaksikan bahan Bahan 1. eluen berfungsi sebagai pelarut 2. sampel berfunngsi sebagai senyawa yang akan dipisahkan 3. silica kasar berfungsi sebagai fasa diam dan adsorben 4. kapas berfungsi untuk menyumbat sampel pada kolom	Agar sampel menjadi halus	Sampel menjadi berbentuk bubuk
Dimasukkan kapas ke dalam kolom		Untuk menyumbat sampel pada kolom	Kapas masuk ke dalam kolom dan terletak di ujung
Di masukkan eluen ke dalam kolom		Sebagai pelarut dalam sampel	Eluen masuk ke dalam kolom setelah kapas
Di campurkan eluen dengan silica kasar hingga membentuk slurry ( Massa silica kasar = 38x berat sampel )		Untuk  membentuk suatu slurry	Eluen dan silica kasar menjadi warna putih keruh
Di masukkan slurry kedalam kolom		Untuk mempercepat proses pemisahan kromatografi kolom	Slurry sudah masuk ke dalam kolom
Di masukkan sampel yang sudah diimpregnasi		Untuk melakukan pemisahan pada sampel	Sampel masuk ke dalam kolom
Di masukkan eluen ke dalam kolom		Untuk membantu sampel dalam melakukan pemisahan pada kolom	Eluen di masukkan lagi ke dalam kolom Kromatografi kolom siap digunakan

 

VII. Pembahasan

Percobaan ini dilakukan dengan metode kromatografi kolom, untuk memisahkan campuran larutan antara kalium permanganat dan larutan kalium dikromat yang telah dihomogenkan. Fase diam yang digunakan adalah silika gel sedangkan fase gerak yang digunakan adalah pelarut 1-butanol. Silika gel digunakan sebagai fase diam karena silika gel memiliki pori-pori dan tidak mudah bereaksi dengan senyawa-senyawa organik pada kolom. Pelarut 1-butanol merupakan senyawa organik polar, Dicampurkan larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 kedalam gelas kimia maka dihasilkan larutan berwarna merah darah. Lalu dimasukkan larutan tersebut kedalam kolom yang sudah berisi silika gel. Sampel tersebut membutuhkan waktu lama untuk menuruni kolom (proses fraksinasi lama), tetapi ketika ditambahkan 1-butanol komponen-komponen sampel sangat cepat menuruni kolom. Hal ini terjadi karena perbedaan kepolaran antara 1-butanol dan sampel yang dianalisis, dimana 1-butanol lebih polar daripada sampel sehingga 1-butanol mempunyai kemampuan berikatan lebih besar dengan sampel. Ini berarti sampel harus diserap secara kuat pada silika gel dibandingkan dengan 1-butanol sehingga 1-butanol lebih dahulu menuruni kolom. Hasil yang diperoleh pada percobaan ini berupa 3 fraksi. Fraksi pertama merupakan larutan tidak bewarna, kedua larutan bewarna kuning dan ketiga larutan berwarna ungu.

Hasil percobaan diatas sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa pemisahan campuran dengan metode kromatografi kolom diperlukan waktu yang cukup lama, bisa berjam-jam  hanya untuk memisahkan satu campuran (Hendayana, 2006:2-3). Kromatografi kolom terbagi dua, yaitu kromatografi fasa normal dan kromatografi fasa terbalik, percobaan ini menggunakan kromatografi fasa terbalik. Kromatografi fasa terbalik yaitu adsorben yang digunakan bersifat nonpolar, sedangkan eluennya bersifat polar dan sampel juga bersifat polar. Silika gel yang merupakan adsorben bersifat nonpolar, sedangkan 1-butanol sebagai eluen dan KMnO4 dan K2Cr2O7 sebagai sampel bersifat polar. Hal ini sesuai dengan metode yang digunakan pada percobaan ini kromatografi kolom dengan fasa diam silika gel yang bersifat nonpolar dan fasa gerak yaitu toluen 100% dan toluen : etil asetat = 12:0,1 ; 12:0,5 dan  12:0,7 yang bersifat polar. Sehingga pada kedua percobaan ini menghasilkan beberapa fraksi. Fraksi awal yang akan keluar merupakan senyawa nonpolar kemudian diikuti dengan senyawa yang bersifat semipolar dan selanjutnya senyawa bersifat polar.

VIII. Pertanyaan pascapraktek
1.      Kromatografi kolom ada dua jenis, jenis kromatografi manakah yang lebih efektif mendapat hasil yang sempurna dalam memisahkan komponen tersebut?
2.      Bagaimana perbandingan untuk memasukkan ketebalan pada kolom dari fasa diam dan fase gerak?
3.      Bisakah kapas digantikan dengan bahan yang lain? Jika bisa jelaskan alasannya?

IX. Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini yaitu:
1. Teknik kromatografi kolom berdasarkan terapan atau adsorpsi jenis fasa yang digunakan, dimana fasa diam berupa adsorben yang tidak boleh larut dalam fasa gerak dengan menggunakan kolom dengan penambahan fasa gerak, ditampung, dipisahkan, dan diidentifikasi. Sedangkan teknik kromatografi lapis tipis berdasarkan cepat rambat suatu noda dengan lapisan tipis.
2. Prinsip dasar dari kromatografi yaitu memisahkan suatu zat berdasarkan atas distribusi sampel di antara dua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diam.

XI. Daftar pustaka

Alimin, 2007. Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

JR, Ray,Day dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga

Khopka, 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga

Hendayana, sumar. 2006. Kimia pemisahan. Bandung : PT. Remaja Rosdakarya.

Hayani, E., 2007, Pemisahan Komponen Rimpang Temu Kunci Secara Kromatografi Kolom, Buletin Teknik Pertanian, Vol. 12 No. 1, hal. 18-26.